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簡介

　　氣相色譜法（gas chromatography 簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個(gè)相，一個(gè)相是流動(dòng)相，另一個(gè)相是固定相。如果用液體作流動(dòng)相，就叫液相色譜，用氣體作流動(dòng)相，就叫氣相色譜。
　　氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。
　　按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。
　　按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為2～6毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種?？招拿?xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有0.1～0.5毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為0.25～0.5毫米。
　　在實(shí)際工作中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。

發(fā)展

　　　氣相色譜法的發(fā)展與兩個(gè)方面的發(fā)展是密不可分，一是氣相色譜分離技術(shù)的發(fā)展，二是其他學(xué)科和技術(shù)的發(fā)展。
　　1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時(shí)也發(fā)明了第一個(gè)氣相色譜檢測器。這是一個(gè)接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離，用滴定溶液體積對(duì)時(shí)間做圖，得到積分色譜圖。之后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計(jì)，開創(chuàng)了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時(shí)代。此后至1957年，則進(jìn)入填充柱、TCD的年代?！?】
　　1958年Gloay首次提出毛細(xì)管，同年，Mcwillian和Harley同時(shí)發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了氬電離檢測器（AID）使檢測方法的靈敏度提高了2～3個(gè)數(shù)量級(jí)。
　　20世紀(jì)60年代和70年代，由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，柱效大為提高，環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，提出了痕量分析的要求，又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器，如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器（ECD）；1966年Brody等發(fā)明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD；1976年美國HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測器（PID）等。同時(shí)，由于電子技術(shù)的發(fā)展，原有的檢測器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)，如TCD出現(xiàn)了衡電流、橫熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路；ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測電路等，從而使性能又有所提高。
　　20世紀(jì)80年代，由于彈性石英毛細(xì)管柱的快速廣泛應(yīng)用，對(duì)檢測器提出了體積小、響應(yīng)快、靈敏度高、選擇性好的要求，特別是計(jì)算機(jī)和軟件的發(fā)展，使TCD、FID、ECD、和NPD的靈敏度和穩(wěn)定性均有很大提高，TCD和ECD的檢測池體積大大縮小。
　　進(jìn)入20世紀(jì)90年代，由于電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)和軟件的飛速發(fā)展使MSD生產(chǎn)成本和復(fù)雜性下降，以及穩(wěn)定性和耐用性增加，從而成為最通用的氣相色譜檢測器之一。期間出現(xiàn)了非放射性的脈沖放電電子俘獲檢測器（PDECD）、脈沖放電氦電離檢測器（PDHID）和脈沖放電光電離檢測器（PDECD）以及集次三者為一體的脈沖放電檢測器（PDD）。四年后，美國Varian公司推出了商品儀器，它比通常FPD靈敏度高100倍。另外，快速GC和全二維GC等快速分離技術(shù)的迅猛發(fā)展，也促使快速GC檢測方法逐漸成熟。

分類

　　定量方法可分以下三種：
　　?? 1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
　　?? 然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
　　?? 所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
　　?? 2、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法[1] 取標(biāo)準(zhǔn)被測成分 按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。
　　3、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。